Trabajando en el laboratorio..

Libros a tener en cuenta:

“Experimental Organic Chemistry: Standard and Microscale”. Harwood and Moody’s practical book, tiene muchos experimentos de laboratorio y ademas una buena seccion con consejos de tecnicas de laboratorio

"Advanced Practical Organic Chemistry" de J. Leonard, B. Lygo y G. Proctor.

"The Logic of Chemical Synthesis" de E. J. Corey.

Reacciones

La base de todo esto, o no??.

Siempre pienso se conviene una reaccion por dia bien echa o varias pero mas o menos.
Y todavia no tengo una respuesta para eso.

Depende el dia, las motivaciones que uno tenga, en fin , muchos factores que cada uno sabra, si lo llevan a trabajar como loco todo el dia o tomarse las cosas con un poco mas de calma, pero tratar de aprender mas.

Escuche por ahi que “CADA MES ES UN 3% DE LA TESIS”, lo que viene siendo unas 6 paginas en la version final. Es un poco demasiado pensar en esto a rajatabla, pero para hacerse una idea sirve.
En ingles se dice que “A reaction away keeps the doctor away”, se espera que uno haga unas 600-700 reacciones durante la tesis, lo que nos lleva a unas 5-7 reacciones por semana, suena un poco demasiado, y siempre lo mismo, cada uno con su librito y como quiera (o pueda).

Tener siempre presente que uno trabaja para uno mismo, para aprender y para conseguir un titulo, no es un trabajo, aunque muchas veces eso parece.
Lo importante es que uno mismo se sienta satisfecho con el trabajo que viene realizando, pero muchas veces eso es muy dificil. Tendemos a pensar que no tenemos nada, que llevamos un monton de tiempo trabajando sin sentido, etc.

Consejos generales:

Segun las normas de seguridad, uno no debe trabajar en el laboratorio a menos que tengo un compañero a “shouting dictance”, en caso de que pase algo.
Conviene poner las reacciones lo antes posible, de manera que uno pueda controlarlar durante el dia, hacer el work up por la tarde, o dejarlas overnight, si fuera necesario.
Si la reaccion parece que no avanza mas, se debe seguir con el work up o cambiar alguna de la condiciones (ej. calentar, reflujar, agregar mas reactivo, mas catalizador, etc.)
No tiene sentido tener una reaccion agitando si no pasa nada. Recordar que la formacion de producto suele ocurrir de manera mas rapida al prinicpio de la reaccion, por lo que si no pasa nada en las 2 primeras horas, hay que hacer algo
Cualquiero cosa que huela, sea volatil y/o peligrosa, se debe trabajar en campana en todo momento. Incluyendo guantes y pinzas, espatulas utlizadas.
Intentar lavar material al menos una vez al dia, es complicado pero ayuda bastante.
Literatura: hay que siempre estar al tanto de los detalles de lo que uno esta haciendo. Leer papers nos mantiene al dia, pero hay que complementar con busqueda de reacciones en bases de datos.
A saber: SciFinder, Beilstein, ISIS-webofknowledge, Scopus
Cuando tenemos un compuesto que pensamos no ha sido sintetizado, tambien hay que revisar que no ha sido reportado previamente.

Como leer papers, no es possible leers 20 papers por semana en detalle, por lo que hay que hacer lo que se llama “SKIM READ”, tener idea de que se esta hacienda y conocer la referencia para poder profundizar si fuera necesario.

Conocer la teoria que esta atras de cada reaccion que se esta haciendo.

Planteo de una reaccion.

Intentar planificar las reacciones con al menos un dia de antelacion.
Si se necesita material de vidrio seco se coloca durante 20 horas en el horno, asi como tambien las agujas y jeringas necesarias.

Solventes, si fuera necesario usar solventes destilados.

Secar las reacciones: una opcion son ciclos de vacio/nitrogeno (o argon), otra opcion es flambear con pistola y enfriar bajo corriente de nitrogeno (o argon).

Si se usan tamices moleculares estos deben estar activados (2 horas en horno a 100 °C, enfriados bajo nitrogeno).

Asegurarse que aquellos reactivos sensibles se amnipulen bajo nirogeno en todo momento.

Reglas basicas de TLC

Nunca son demasiadas TLC
Sembrar reactivo, punto mixto y reaccion.
Al comienzo de la reaccion, sembrar TLC cada 5 o 10 minutos.
Reveladores, primero UV, y luego algun revelador y luego quemarlo.
Fosfomolibdico, ninidrina, permanganato de potasio, iodio, p-metoxibenzaldehido, vainillina, etc).

Saludos Diego