Acerca de las hidrogenaciones catalíticas

Allá por los años 90 con el Quique Pandolfi comenzamos a hacer las primeras hidrogenaciones catalíticas en aquel simil de hidrogenador de Parr que aún existe, con su botella de pepsicola como reactor de hidrogenación. Después de muchas pruebas en dicho aparato y a veces con globo; me siento "capacitado" luego de muchos insucesos (llamensen incendios de catalizador, "pequeñas" explosiones, etc) de darles algunos consejos tecnológicos para llevar a cabo dichas reacciones, de manera de minimizar el peligro que de por si envuelven.

Antes que nada me parece importante no tenerle miedo; sino respeto a lo que se está haciendo.

De la pesada del catalizador (por ej: Pd/C): digamos que es una de las partes que mas cuidado debemos tener ya que por más campana de nitrogeno que hagamos sobre la balanza, el catalizador puede "chisporrotear" (más aún si estamos trabajando con el que es al 10%), pero generalmente el pequeño fuego se puede sofocar tapando rapidamente el recipiente donde estamos pesando.

Del agregado del catalizador a la reacción: nunca agregar el catalizador sobre el solvente, sino hacer lo contrario de manera de "ahogar" el catalizador con el solvente. De realizar lo contrario ha muchas posiblidades de que el catalizador se encienda con los vapores del solvente.

Desgaseo del balón de reacción: luego que tenemos nuestro catalizador, solvente y producto a reducir en el balón realizar 3 o 4 veces el proceso de vacío y carga de hidrógeno de manera de estar seguros que no queda aire en nuestro balón.

De la toma de muestra o finalización de la reacción: muchas veces cuando son reacciones nuevas nos vemos en la necesidad de hacer una toma de muestra para ver si la reacción a transcurrido y en que porcentaje de avance se encuentra. Para ello debemos quitar el hidrógeno con vacío, en lo posible hacer entrar nitrógeno y allí si hacer nuestra toma de muestra. Si la reacción no tiene un avance significativo, nunca agregar más catalizador sobre nuestro balón ya que puede ser nefasto (lo digo por experiencia propia), ya que queda hidrógeno sobre la superficie del catalizador e imaginensen que puede pasar. Siempre retirar el catalizador por filtración a vacío y allí si es necesario agregar nuevo catalizador.

Del workup de reacción: generalmente también se filtra el catalizador a vacío y se rotavapor el solvente de reacción.

Bueno espero que este párrafo les sea útil y si me olvide de algo estoy a la escucha de sus comentarios.

Saludos Marcelo