El pasado viernes Leopoldo Suescun presentó en el seminario del DQO: “Nuevas técnicas y capacidades del CADIFRAX”, FQ, UdelaR. Allí habló de las posibilidades que ofrece el nuevo difractómetro de polvo Rigaku Ultima IV. Aplicaciones que involucran directamente a los químicos sintéticos en lo que tiene que ver con la elucidación estructural como es la difracción por rayos X. La calidad de los cristales para realizar una determinación estructural por difracción de Rayos-X debe ser muy buena, esto es algo que definitivamente resulta más difícil de lo que parece sobre todo para mí que la gran mayoría de mis productos siempre son aceites.
Así que recabé algo de información (muy básica) acerca de cómo preparar buenos cristales para obtener un rayos-X, como mi fuerte no es la cristalografía pensaba recordar los conceptos generales que están involucrados en esta técnica.[i]
¿Qué es un cristal?
Así que recabé algo de información (muy básica) acerca de cómo preparar buenos cristales para obtener un rayos-X, como mi fuerte no es la cristalografía pensaba recordar los conceptos generales que están involucrados en esta técnica.[i]
¿Qué es un cristal?
¿Qué es la cristalización?
Es la formación una fase cristalina a partir de otra fase relacionada, Ej. una solución.
¿Qué es la morfología y el hábito de un cristal?
Es la formación una fase cristalina a partir de otra fase relacionada, Ej. una solución.
¿Qué es la morfología y el hábito de un cristal?
Una esquematización de proceso de recristalización
Estos son algunos métodos para generar la sobresaturación:
Enfriamiento por descenso de temperatura.
Evaporación por pérdida de solvente
Disminución de la solubilidad por agregado de un anti-solvente.
Reacción por generación de soluto
Enfriamiento a vacío, evaporación “flashing”
Algunos detalles prácticos:
El principal enemigo del químico orgánico, a la hora de obtener buenos cristales es “la mugre: pedazos de fibras que se desprenden del papel de filtro, vidrio, polvo”. Porque luego es allí donde crecen y se nuclean nuestros hermosos cristales. (L Suescun)
Aquí vienen los tips:
material limpio y de ser posible viales nuevos.
Enfriamiento por descenso de temperatura.
Evaporación por pérdida de solvente
Disminución de la solubilidad por agregado de un anti-solvente.
Reacción por generación de soluto
Enfriamiento a vacío, evaporación “flashing”
Algunos detalles prácticos:
El principal enemigo del químico orgánico, a la hora de obtener buenos cristales es “la mugre: pedazos de fibras que se desprenden del papel de filtro, vidrio, polvo”. Porque luego es allí donde crecen y se nuclean nuestros hermosos cristales. (L Suescun)
Aquí vienen los tips:
material limpio y de ser posible viales nuevos.
Elegir algunas combinaciones de solventes que podríamos usar: http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/Web/Crystallization%20Solvents.pdf
realizar varias pruebas a la vez
para sacar el solvente no utilizar papel de filtro, sino una pipeta a la que se le ha colocado un pedacito de algodón no muy apretado por la parte trasera, y de esa forma se puede retirar el solvente.
Tener paciencia, mucha paciencia.
Para quienes quieran algo más sofisticado o intentan trabajar con proteínas he aquí una buena información: http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/sitting_drop_info.pdf
Bueno no soy experta en el tema así que si quieren sugerir, agregar, corregir, son bienvenidos.
Saludos,
Graciela Mahler
[i] Jessica K. Liang, Department of Chemical Engineering Illinois Institute of Technology, ACS Summer School July 2003 Chicago IL
realizar varias pruebas a la vez
para sacar el solvente no utilizar papel de filtro, sino una pipeta a la que se le ha colocado un pedacito de algodón no muy apretado por la parte trasera, y de esa forma se puede retirar el solvente.
Tener paciencia, mucha paciencia.
Para quienes quieran algo más sofisticado o intentan trabajar con proteínas he aquí una buena información: http://ccc.chem.pitt.edu/wipf/sitting_drop_info.pdf
Bueno no soy experta en el tema así que si quieren sugerir, agregar, corregir, son bienvenidos.
Saludos,
Graciela Mahler
[i] Jessica K. Liang, Department of Chemical Engineering Illinois Institute of Technology, ACS Summer School July 2003 Chicago IL
Muchas Gracias Graciela
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